刘来亭 程 伟 李 磊 秦永林
摘 要 研究利用Microtracers公司（美国）的微量示踪剂检测仪和自行设计的计数系统，作为检测方法来测定混合机中微量残留物。选用不同物料对混合机进行冲洗，结果显示：粒度超过60目的玉米粉冲洗，效果较差，第3批后则起不到冲洗的作用；20~60目玉米粉清洗卧式螺带混合机效果较好，但也需要至少5批才能使残留量降到较低的水平。麦麸对螺带锥形混合机的冲洗效果优于卧式混合机。
关键词 混合机；残留；测定；清洗
中图分类号 S817.12+4
饲料安全已成为食品安全关注的热点。饲料加工过程中由药物添加剂引起的交叉污染是影响饲料安全的重要因素之一，饲料生产过程中的残留是引起交叉污染的主要原因。饲料加工过程中，混合工序又是药物残留的主要部位。McEvoy等（2003）研究发现加有尼卡巴嗪（125 mg/kg）的饲料混合后，接下来混合的前3 t非加药饲料的尼卡巴嗪残留量约为2 mg/kg。对生产过加药饲料的设备进行清洗是目前防止加工过程中残留的措施之一。但关于对混合机清洗效果的测定方法研究目前报道的很少。本试验选用Microtracers公司推荐的示踪物为残留研究对象，分别用麦麸和玉米粉为载体，混于饲料中（本试验用玉米代替饲料），分别用麦麸和不同目的玉米为清洗材料，清洗两种不同类型的混合机，探讨混合机内药物残留的测定方法并比较两种物料清洗效果。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
螺带锥形混合机(型号SCH-0.0152,体积150 L，功率1.1 kW，浙江永嘉县通用机械厂)；
卧式螺带混合机（小型实验混合机，容量5 kg）；
微量示踪剂检测仪（美国Microtracers公司）；
数显型电热板(北京中兴伟业仪器有限公司；型号:SKML-1.5-4;功率：1.5 kW;最高使用温度:400 ℃)。
1.2 基于图像识别的铁粒子示踪物计数系统
本试验对Microtracers公司推出的计数技术进行了优化。示踪物铁粒子技术的步骤是：利用旋转检磁器将示踪物从物料中分离。分离后的铁粒示踪物被消磁后,将其均匀撒在大的专用滤纸上,用50%的乙醇及0.5%的氨水混合液喷雾清洗滤纸,或直接用蒸馏水喷雾清洗滤纸。湿的滤纸在加热板快速加热干燥后,再用设计的图像识别系统，采用扫描仪扫描已经显色且烘干后的滤纸,其图像用图像分析软件(Image Pro Plus,IPP)进行处理分析。整套系统分硬件和软件两大部分。
1.2.1 硬件系统
1.2.2.1 图像预处理部分
将扫描仪采集到的图像（见图3）使用最佳适配命令可使IPP对特定图像的值进行优化。这种方法就是通过将直方图拉伸，从而使图像中像素值达到尽可能好的对比度分布。
1.2.2.2 自动计数部分
不用选择“计算/尺寸”测量值，在计数界面(见图4)上直接进入“人工”-“颜色选择”界面(见图5),用“吸管”工具(1×1),吸取红色色斑处，调整最佳显示效果后,从“文件”-“保存文件”(见图5)导出颜色参比程序文件。计数(见图6)后由“参看”-“统计”,导出计数结果。
1.3 制样和采样
1.3.1 玉米粉作载体试验
取3 g的F红示踪物加入0.3 kg 60~80目的玉米粉中,混匀。加入2.7 kg 20~40目的玉米粉,混合机混合3 min,卸料,待排空后停机。之后,取同目数的玉米粉3 kg,加入卧式螺带混合机清洗5次,每次卸料物称取5个平行样本,待分析。40~60目、60~80目和80~100目的玉米粉分别进行上述清理操作,取样待分析。
1.3.2 麦麸作载体试验
取3 g的F红示踪物加入0.3 kg麦麸中，混匀。加入2.7 kg同目数的玉米粉于卧式螺带混合机中，混合3 min停机，卸料，待排空后停机。之后，取同目数的玉米粉3 kg，加入卧式螺带混合机清洗10次，每次卸料物称取5个平行样本，待分析。同样的步骤在立式螺带混合机试验。
1.4 样本显色过程
将称量好的样本倒进旋转检测仪。让样本两次通过该仪器以保证示踪剂能全部回收。一般过一次可回收98%的示踪剂，如果过二次则可回收全部的示踪剂。将从旋转检测仪分离出来的磁性物质转移到30 ml的分析匙中。注意不在要旋转检测仪中使示踪剂显色。将放有磁性物质的分析匙直接放在磁带消磁器上消磁：打开消磁器，缓慢提高分析匙至离消磁器0.6 m到0.9 m，然后关掉消磁器。用旋转检测仪分离出来的磁性物质已经消磁而可以自由流动。用蒸馏水均匀润湿直径为15 cm的华特门1号滤纸，滤纸上不能有水滴留存。
将分析匙上的磁性物质(含有微量示踪剂F)均匀地洒在潮湿的滤纸上。这是整个分析过程中最难的一个步骤。要使这些物质均匀地分布在滤纸上，可以将分析匙在滤纸上作环形移动，慢慢增加倾料角度，用排刷轻拨或轻敲分析匙，让磁性物质掉到滤纸上。当开始显色时，马上将潮湿的滤纸转移到已经预热到150 ℃的电热板上，以将滤纸烘干。如果滤纸太湿，示踪色斑则会扩散而混合成一片，导致不能准确计算色斑数。当滤纸干了后，作标记并数色斑数。
2 结果与讨论
2.1 4种粒度玉米粉对卧式螺带混合机清洗效果的比较
从5批次4种粒度(20~40目、40~60目、60~80目和80~100目)的玉米粉分别对卧式螺带混合机清洗度的结果可以看出(见图7、图8)：F红铁粒子示踪剂在从第1批到第5批4种粒度的玉米粉中的残留浓度均依次降低。在第3批(包括第3批)之后的两批清理过程中,20~40目和40~60目玉米粉的残留浓度保持在(3±1) mg/kg的水平。而60~80目和80~100目玉米粉的残留浓度在第3批后没有达到拐点,仍然一直下降直至到第5批次。第5批次残留浓度高低按目数分依次为80~100目(19 mg/kg)>60~80目(5 mg/kg)>20~40目(4 mg/kg)>40~60目(3 mg/kg)。说明同种物料粒度较小的粉体,冲洗的效果较好。本试验中,粒度超过60目玉米粉冲洗,第3批后效果较差。使用小于60目的玉米粉冲洗,也至少需要5批才能使残留量降到较低的水平。
2.2 麦麸清洗卧式螺带混合机和螺带锥形混合机效果的比较
从麦麸对两种混合机1~10批次的清理情况比较看(见图9),示踪剂的残留浓度总趋势是下降的,且第2~10批残留浓度值均在70 mg/kg以下。从麦麸对两种混合机第3~10批次的清理情况比较看(见图10),卧式螺带混合机比螺带锥形混合机示踪剂的残留浓度高出17.38~31.16 mg/kg。之所以在第5批麦麸清洗卧式螺带混合机内示踪剂的残留浓度比上一批有小幅上升,可能是因为第5批麦麸清洗卧式螺带混合机时,混合机内的死角处残留的某上一批含较高示踪剂浓度的麦麸一部分,被某种外力移出死角,提高了本批次麦麸内示踪剂的残留浓度。从本试验结果来看,同种物料冲洗不同类型的混合机,螺带锥形混合机较卧式螺带混合机冲洗效果好。可能是卧式螺带混合机死角多于螺带锥形混合机,给卧式螺带混合机的清洗增加难度。另外至少冲洗3批才能够使残留量降低到一定水平。
的系统误差。对卧式螺带混合机的清洗效果看，从第1批到第5批4种粒度的玉米粉中的残留浓度均依次降低。20~60目玉米粉清洗卧式螺带混合机的效果较好。用麦麸清洗螺带锥形混合机的清洗效果要优于卧式螺带混合机。
（参考文献若干篇，刊略，需者可函索）
（编辑：崔成德，）
刘来亭,河南工业大学生物工程学院,博士,副教授,450001,河南省郑州市高新技术开发区莲花街1号。
程伟，郑州牧业工程高等专科学校。
李磊、秦永林，江苏牧羊集团。
收稿日期：2009-09-21 |
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