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常温制备过氧化钙的研究

王奎涛 李国庭 潘福星
过氧化钙是一种新型的多功能无机精细化工产品,常温下是白色或淡黄色粉末,无臭、无毒,难溶于水,不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。在室温干燥条件下稳定,在湿空气或吸水过程中逐渐分解出氧气,其有效氧含量22.2%。加热至300℃开始分解,400~425℃全部分解成O2和CaO。过氧化钙不仅对紫外线有较强的吸收作用,还具有较强的脱色、杀菌、消毒、防腐、增氧等功能。
过氧化钙广泛用于水产养殖、畜牧、农业、环保、食品加工等许多应用领域。在水产养殖方面,主要用作鱼塘增氧剂,过氧化钙不仅可增加水中的溶解氧,而且还具有稳定水质等众多优点;在农业方面,过氧化钙施于土壤中利用其缓慢而长期放氧的性能,改善根系呼吸状况,促进植物新陈代谢,增强植物抗病虫害的能力,可提高农产品质量和产量;在食品方面,可做水果保鲜剂,另外,还可作面包添加剂,生产面包白且松软,口感好,同时可延长面包的保存期;在环保方面,用过氧化钙处理含重金属离子的废水,方法简单可靠,且无二次污染。
过氧化钙是一个很有应用价值和发展前途的化工产品,具有广阔的市场前景, 随着应用领域的不断开辟,其需求量将不断增加。
1 实验
1.1 实验原理
Ca(OH)2和H2O2反应首先生成八水过氧化钙,八水过氧化钙经干燥脱水后得无水CaO2,其化学反应式如下:
Ca(OH)2+H2O2+6H2O→CaO2·8H2O
CaO2·8H2O→CaO2+8H2O
1.2 主要原料及规格
生石灰CaO≥90%(工业);H2O2含量≥27.5%(工业);稳定剂磷酸二氢钠(工业)。
1.3 实验步骤
1.3.1 原料Ca(OH)2的准备
首先取一定量的生石灰,放入到盛有一定量热水的铁桶中,静置闷灰,使生石灰粉化,待粉化好后,过80目筛去掉灰渣,即得到实验所需的Ca(OH)2粉末原料,化验其中Ca(OH)2的含量,备用。
1.3.2 CaO2的合成
将四口烧瓶放入室温水浴锅中,首先加入计量好的H2O2和磷酸二氢钠稳定剂,开动搅拌,分3批加入Ca(OH)2粉末进行合成反应,待加完料后再继续反应15min,然后过滤,滤饼放入100~120℃烘箱中干燥,即得成品。
2 结果与分析
在合成过氧化钙的实验中,影响产品质量和H2O2利用率的因素众多,现只对影响合成反应的几个主要因素:物料配比、反应温度、反应时间,它们对产品含量及H2O2利用率的影响进行探索实验。
2.1 物料配比的影响
在本实验中由于双氧水价格较贵,Ca(OH)2较便宜,为了提高双氧水的利用率,降低制备成本,采取Ca(OH)2过量的方式。反应条件以50ml 27.5%的H2O2为基准计算理论需要Ca(OH)2的量;反应温度:室温水浴20~25℃;反应时间:25min;采用磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为双氧水的1.5%;氢氧化钙用100ml水打浆。在以上反应条件下,表1是改变氢氧化钙投料量得到的产品CaO2含量和H2O2的利用率的实验数据结果。
从表1可以看出,随着Ca(OH)2过量数的增加,产品中CaO2含量会逐步下降,当Ca(OH)2过量数超过20%时,产品中CaO2含量在50%以下,不符合CaO2含量≥60%的产品质量要求。当Ca(OH)2过量数为20%时,产品符合要求,产量也较高,因此,Ca(OH)2过量20%为宜。

2.2 反应时间的影响
反应时间是决定产品含量和H2O2的利用率的重要因素。反应时间过短,会使反应不充分,影响产品品质;反应时间过长,会造成人力、物力的浪费,影响经济效益。
实验条件,以50ml 27.5%的H2O2为基准,室温水浴20~25℃;采用磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为双氧水的1.5%;37.3gCa(OH)2 粉末用100ml水打成浆状加入。表2是在不同反应时间下合成的产品CaO2含量和H2O2的利用率的实验结果。

由以上实验结果可以看出,H2O2的利用率有一波峰。出现这种现象的原因是,开始过氧化钙生成速度大于分解速度,随着时间增加,产品CaO2含量及H2O2的利用率逐渐升高,当达到一高度时,随着反应时间延长,产品CaO2含量及H2O2的利用率又逐渐降低,表明CaO2的分解速度大于生成速度。根据实验结果及理论分析,确定反应时间15~30min较为理想。
2.3 反应温度的影响
反应温度是影响产品质量的重要因素之一。由于反应为放热反应,温度高,会引起H2O2的分解,导致H2O2的利用率降低;温度低,会增加能耗,当低于0℃以下,溶液将冻结。表3是在不同反应温度条件下,得到的产品CaO2含量和H2O2的利用率的实验数据结果。其反应条件是,以50ml 27.5%的H2O2为基准;反应时间:25min ;采用磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为双氧水的1.5%;37.3gCa(OH)2 粉末用100ml水打成浆状加入。

由以上实验结果看出,温度越低,产品CaO2含量、双氧水利用率越高,所以应尽量降低反应温度,可采取冷水浴。但从设备投资及能耗等方面综合考虑,建议在室温20~25℃下进行反应,也可达到比较满意效果。
3 结论
经过大量的探索实验,确定了以Ca(OH)2和H2O2为原料,通过添加磷酸二氢钠稳定剂制备过氧化钙的最佳反应条件是,物料配比:Ca(OH)2过量20%为宜;反应时间:25min左右;反应温度:室温水浴20~25℃;稳定剂用量为双氧水的1.5%。在以上实验条件下,制备的过氧化钙产品,CaO2含量达到了60%以上,双氧水利用率≥70%,各项指标均达到了理想要求。
参考文献
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3 杨云君,许跃亭等. 过氧化钙的合成及应用. 江西化工,1999,(4) :22~23
4 董国兴,张莉等.CN1104996A,1995
5 陶华西,池宋燕等.CN1346787A,2002
王奎涛,河北科技大学,高工,050018,石家庄市裕华东路186号。
李国庭,单位及通讯地址同第一作者。
潘福星,冀衡药业有限公司。
  收稿日期:2005-05-18

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